氟氯測(cè)定儀

    氟、氯均是有害元素。煤燃燒時(shí)，煤中氟幾乎完全轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)排放到大氣中，

污染環(huán)境；而氯的釋放則會(huì)引起管道腐蝕等問題。測(cè)定煤中氟和氯已受到包括環(huán)保部門在內(nèi)的、愈來愈多的部門的密切關(guān)注。

    TXFL -2型氟氯測(cè)定儀是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4633-1997《煤中氟的測(cè)定方法》和GB/T

3558-1996《煤中氯的測(cè)定方法》規(guī)定使用的儀器。準(zhǔn)確度和精密度均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要

求。該儀器適用于測(cè)定煤炭、焦炭、礦物、巖石、農(nóng)作物及垃圾等固態(tài)和部分液態(tài)物質(zhì)中的氟、氯含量。

一、測(cè)定原理

    1．氟測(cè)定原理

    煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氟轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物并定量地溶

于水中，以氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定

樣品中氟離子濃度，計(jì)算出煤中總氟量。

    2．氯測(cè)定原理    ，

    煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯轉(zhuǎn)化為氯化物并定量地溶于水中，以銀為指示電極，銀一氯化銀為參比電極，用電位法，以標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定溶液中氯離子濃度，根據(jù)硝酸銀溶液用量計(jì)算出煤中氯含量。

   二、主要技術(shù)參數(shù)：

整機(jī)性能參數(shù)：

測(cè)定范圍

    氟    0. 001%一0.2%(10—2000 Vg/g)

    氯    0. 003%一0.2%(30—2000Lcg／g)

    測(cè)定周期    30min/次

    煤樣量    0. 5g（氟含量超過0.1%時(shí)酌情減少）

    煤樣粒度    0. 2mm以下

    測(cè)定精密度    符合GB/T3358和GB/T4633要求

    使用環(huán)境    溫度O一45℃，相對(duì)濕度，≤85%

2．高溫水解裝置

    高溫爐    加熱元件，硅碳管

    恒溫區(qū)，長(zhǎng)80—100mm，溫度梯度(1100 ±10)℃

    燃燒管，石英制、常用耐溫度1100℃以上

    電源    (220±22)V，50Hz

    功率    3kW

    水蒸氣發(fā)生器       蒸汽發(fā)生量（以冷凝水體積計(jì)）3 mL/min以下（可調(diào)）

    流量計(jì)             量程lOOOmL/min，最小分度lOmL/min

    自動(dòng)溫度控制器    控溫精度10℃

    氧氣              純度99%以上

3．氟氯（氮）分析儀

    指示電極    氟，氟離子選擇性電極；氯，銀絲電極

    參比電極    氟，飽和甘汞電極；氯，銀一氯化銀電極

    氯測(cè)定用鹽橋    裝有硝酸鉀和瓊脂粉凝膠的U形管

    顯示器      數(shù)字式，精度0. 1mV，輸入阻抗1.0×l0⁶，滿程測(cè)量準(zhǔn)確度±0.01%

4．自動(dòng)移液滴定儀

    移液／滴定管    1mL，5mL，lOmL

    移液準(zhǔn)確度    1mL，0.OlmL；5mL，0.02mL；lOmL，0.035 mL

    滴定準(zhǔn)確度    1mL，0.01 mL；5mL，0.025mL; lOmL，0.05mL

    移液體積    可累計(jì)并任意設(shè)定

    滴定體積    數(shù)字顯示  

三、儀器安裝注意事項(xiàng)和日常維護(hù)

1．儀器安裝注意事項(xiàng)

(1)儀器應(yīng)安裝在于燥、通風(fēng)、無腐蝕性物質(zhì)、無強(qiáng)電／磁場(chǎng)的實(shí)驗(yàn)室中。

(2)安裝時(shí)應(yīng)輕拿輕放，特別是高溫爐，以免損壞硅碳管加熱元件。

(3)儀器避免與大功率設(shè)備使用同一電源相位。

    (4)儀器外殼應(yīng)良好接地。

    (5)氟氯（氮）分析儀應(yīng)配備0.5kW帶濾波功能的交流電壓穩(wěn)壓器。

    (6)高溫水解裝置組裝后，要檢查加熱元件與爐殼之間是否絕緣。

    2．儀器使用注意事項(xiàng)

    (1)高溫爐在**次使用和使用一定時(shí)間后，要進(jìn)行指示溫度校正和恒溫帶測(cè)定。

    (2)每次試驗(yàn)前，應(yīng)檢查高溫爐電流調(diào)節(jié)旋鈕和圓盤電爐電流調(diào)節(jié)旋鈕是否在“0”

位置；而每次試驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)將這兩個(gè)旋鈕旋至“0”位。

    (3)氯電極使用一定時(shí)間，特別是更換試劑和蒸餾水后，要重新制作滴定管微分曲

線，求出氯電極終點(diǎn)電位。

    (4)本儀器的氟氯分析儀和自動(dòng)加液／滴定儀結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，使用者不要隨意拆卸，

有故障按合同寄至廠家修理。

    (5)自動(dòng)移液／滴定儀在設(shè)置毫升定位系數(shù)（分度標(biāo)定系數(shù)）前，必須檢查該管的量程定位系數(shù)是否有變化；如有，應(yīng)調(diào)回原設(shè)定值。

    (6)自動(dòng)移液／滴定儀加液瓶托架高度以加液管滿程加液到位后，其活塞末端在出液口水平線以上為準(zhǔn)。

    3．日常維護(hù)

    (1)定期清潔高溫爐石英管，以免試樣污染。

    (2)高溫爐升、降溫不宜過快，升溫時(shí)一般新硅碳管加熱電流控制在5A，使用一定

時(shí)間后，可適當(dāng)增加加熱電流，但不能超過10A；每次試驗(yàn)結(jié)束后，先將加熱電流降至

3A，待爐溫降至800℃后，再關(guān)閉電源。

    (3)氟電極、甘汞電極和銀一氯化銀電極應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充內(nèi)充液。氟電極每次用完后應(yīng)

用去離子水洗到空白電位，干燥后保存。

    (4)氯滴定電池的鹽橋內(nèi)不能有氣泡，使用后應(yīng)泡在氯化鉀溶液中，夏天應(yīng)存放在

冰箱中。

    (5)加液管如長(zhǎng)期不用，應(yīng)將管子插入水中，連續(xù)抽提活塞數(shù)次將管子和活塞洗凈；

當(dāng)用于易結(jié)晶的堿性溶液后，應(yīng)抽出活塞進(jìn)行清洗，然后干燥、保存；當(dāng)用于有固體雜質(zhì)或有結(jié)晶的液體時(shí)，應(yīng)在液體進(jìn)口處加過濾網(wǎng)。